Particle size reduction of battery materials

The particle size and particle size distribution of the active materials significantly define the overall battery performance, like capacity, power density, rate capability, energy density, life cycle stability, and safety. RETSCH sample mills are used for particle size reduction of raw materials like nickel, manganese, cobalt, lithium-containing material or graphite or for the deagglomeration of active electrode materials.

Particle size reduction of silicon

^{Distribuția dimensiunii particulelor pe bază de volum a probei inițiale și după 60 de minute de măcinare în Moara cu Bile Emax și Moara Mixer MM 500 nano.}

Reducerea dimensiunii particulelor de LPS sub atmosferă și temperatură controlată.

^{Sulphidic solid electrolyte (LPS) together with some balls in a 125 ml Screw-Lock jar of the MM 500 control, opened in a glove box.}

Reducerea dimensiunii particulelor de grafit prin măcinare umedă.

^{Jar filled with a graphite sample for colloidal grinding in the MM 500 nano using isopropanol.}

Synthesis of new battery materials

Mechanochemical synthesis has become particularly popular in the field of battery technology, where it is used to produce innovative electrolytes, separators or multiphase composites of high purity or to optimize their microstructure. For example, synthesizing novel solid electrolytes through a solvent-free process or improving their performance and stability. Another application is in environmentally-friendly recycling reactions such as the mechanochemical reduction of cathode material for lithium-ion batteries. All types of ball mills are suitable for mechanical synthesis. The chemicals involved are typically air-sensitive and expensive, so batch processing in small-cavity jars - as available for RETSCH Mixer Mills - is advantageous.

Process control with GrindControl

Monitoring temperature and pressure is critical in battery material development to ensure optimum conditions for maintaining material integrity. These parameters influence the physical and chemical properties of the materials and directly affect their performance. Accurate control of these conditions is essential to achieve consistent results and enable successful scaling of production processes. Special lids are available to measure temperature and pressure inside the vessel.

RAMAN Spectroscopy with Mixer Mills

Mixer mills are particularly well-suited for in-situ RAMAN spectroscopy, enabling detailed study of mechanochemical reaction kinetics. The MM 400 is equipped with a removable bottom plate which has two openings through which the RAMAN spectrometer points towards the bottom of the transparent PMMA grinding jars. The mill offers processing times of up to 99 hours.

Working under inert atmospheres

The usual process for handling atmosphere-sensitive materials is to fill and open the jars in the glove box. Aeration lids can also be used to control or change the atmosphere in the closed jar. It is also possible to house a complete planetary ball mill in a glove box.

Visit our mechanochemistry page to learn more about mechanochemical applications with RETSCH ball mills.

Pregătirea probelor de baterii pentru analiză.

Caracterizarea analitică a materialelor necesită, de obicei, doar o cantitate mică, variind de la câteva grame la miligrame. Fără o pregătire adecvată a probei, rezultatele analizei vor fi lipsite de relevanță. Pentru a obține rezultate fiabile, este esențial ca proba să fie reprezentativă, astfel încât compoziția ei să reflecte materialul inițial în întregime. Acest lucru necesită o omogenizare mecanică minuțioasă, prin măcinare și amestecare, pentru a elimina neomogenitățile înainte de prelevarea probelor. În plus, este vital să se evite introducerea de contaminanți în material pe parcursul pregătirii probei, deoarece aceștia pot afecta rezultatele analizei.

Pregătirea probei pentru tehnicile cu raze X.

Pentru spectroscopia XRF, probele trebuie, de obicei, măcinate până la dimensiuni ale particulelor <100 µm. Concasoarele cu fălci și divizoarele de probe sunt utilizate pentru pre-măcinare, urmate de măcinarea fină într-o moară cu bile sau disc. În final, se presează un peleți pentru a produce o probă compactată cu o concentrație ridicată de elemente și o suprafață netedă, asigurând detectabilitatea optimă a razelor X. 

^{Probă de oxid de mangan înainte și după procesul de măcinare în PM 100. Pentru analize XRF, proba este presată într-o presă.}

Pentru XRD, este necesară o metodă de măcinare mai blândă și dimensiuni ale particulelor chiar mai fine pentru a păstra structura de rețea cristalină a probei. Moara XRD-McCrone este ideală pentru acest scop.

^{Proba de minereu de cupru în forma sa inițială (stânga), pre-măcinat cu un concasor cu fălci (mijloc) și pregătit cu XRD- Moara McCrone pentru analiza structurii moleculare prin difracție de raze X.}

Vizualizați posterul nostru interactiv cu videoclipuri scurte despre pregătirea probelor pentru XRF/XRD.

Pregătirea probelor de materiale pentru baterii cu componente metalice

Analiza materialelor anodice și catodice este un element fundamental al controlului calității și cercetării. Înțelegerea compoziției, structurii și proprietăților acestor componente esențiale este crucială pentru optimizarea performanței, capacității și duratei de viață a bateriilor.

Într-o baterie litiu-ion, un electrod constă într-un strat de material activ (oxid metalic sau compus pe bază de carbon) aplicat pe un colector de curent (aluminiu sau cupru). Datorită componentelor metalice, fragmentarea electrozilor prezintă dificultăți. Amestecuri similare de pulbere de electrod și componente metalice se întâlnesc în procesele de reciclare. Probele de dimensiuni mari pot fi măcinate folosind o moară tăietoare. Pentru măcinarea fină, măcinarea cu bile poate fi o opțiune. Totuși, trebuie avut în vedere că morile cu bile nu zdrobesc, ci tind să aplatizeze particulele metalice. Cu toate acestea, pulberile care conțin particule metalice pot fi măcinate într-o anumită măsură, mai ales când se aplică măcinarea criogenică.

Pregătirea probelor de materiale polimerice

Polimerii utilizați în componentele bateriilor au cerințe specifice pentru rezistența mecanică și termică; prin urmare, analiza compoziției lor chimice este esențială pentru a înțelege limitările lor și pentru a formula compoziția adecvată. Morile tăietoare sunt utilizate pentru măcinarea inițială a pieselor polimerice macroscopice, de obicei urmată de măcinarea într-o moară cu bile. În ambele cazuri, poate fi necesar să răcirea probei în azot lichid pentru a asigura o măcinare eficientă.

^{Probă de polimer pregaătită cu CryoKit}

^{Probă de polimer pregătită cu CryoMill}

^{Probă de polimer pregătită cu MM 500 control}

Morile cu bile de laborator cu control activ al temperaturii.

Procesarea materialelor în morile cu bile generează adesea temperaturi ridicate, care depășesc 80°C, afectând negativ procesul atunci când se lucrează cu probe sensibile la temperatură. Răcirea sau chiar înghețarea materialelor de probă poate fi necesară pentru a facilita reducerea dimensiunii, a preveni aglomerarea, a menține integritatea probei pentru analize ulterioare sau pentru a controla reacțiile mecanochimice. Creșterea temperaturii este cauzată în principal de efectele de impact și frecare din interiorul recipientului și este influențată de designul morii și de capacitatea acesteia de a disipa căldura. RETSCH ține cont de acești factori prin oferirea de mori cu bile cu opțiuni de control activ al temperaturii pentru a menține temperaturi scăzute în recipient în timpul măcinării sau pentru a îngheța probele pentru fragilizare.

Emax

Emax este echipat cu un sistem de răcire integrat și oferă funcționalitatea de a seta o temperatură maximă, rezultând pauze automate de răcire în timpul funcționării.

MM 500 control

M 500 control răcește continuu recipientele în timpul funcționării cu fluide termice, precum apă, glicol sau azot lichid. În acest mod, se poate atinge o temperatură minimă de -100 °C, fiind posibilă și încălzirea incintelor.

CryoMill

CryoMill dispune de un sistem de răcire integrat care răcește continuu recipientul de măcinare cu azot lichid, înainte și în timpul procesului de măcinare, pentru o răcire maximă până la -196°C.

Tehnologia bateriilor - FAQ